翻譯自 Why and when is Florisil cleanup necessary with sample extracts? — 2024, Michael Ebitson, Biotage
無論您的樣品最終是要檢測什麼項目，只要您採用液-液萃取（Liquid-Liquid Extraction, LLE）、固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）、加速溶劑萃取（Accelerated Solvent Extraction, ASE）或微波萃取等樣品前處理技術，最後得到的萃取液，無論是略為混濁、帶有少量懸浮物，還是從外觀上看幾乎透明乾淨的液體。僅憑肉眼觀察，是無法判斷這些萃取液是否會對後續分析儀器造成干擾或損害的，除非它們明顯是純油狀或極為黏稠的樣品。
常有實驗室或者分析儀器廠商為求簡單、方便和快速，會選擇將這些樣品不經任何的樣品淨化（Cleanup），直接稀釋上機（Dilute and shoot），甚至將原液就直接送入分析儀器進行檢測。雖然在一開始確實能得到滿意的數據與效率，但分析人員在無形之中承擔相當大的風險，並容易產生更多的後續維護工時與耗材，甚至衍生出其他額外的維修費用、待修時間…等隱形的成本。
原因在於，為了準確測定目標分析物的濃度並確保數據可靠，我們必須盡可能的減少樣品中的基質干擾，避免影響定量的準確性，也就是所謂的基質效應（Matrix Effects）。此外這些干擾物質也可能會增子加樣品間交叉污染（Cross contamination）風險，甚至在最嚴重的情況下，容易導致分析儀器發生不可預期的故障，而被迫停機等待後續的維修。不僅會延誤手上的實驗進度，也會造成整間實驗室樣品處理與檢測流程的嚴重瓶頸。
為了避免這些問題造成實驗室樣品的產能下降，採用有效的樣品淨化方法是一個非常值得考慮的策略。在琳瑯滿目的樣品淨化技術中，推薦使用 ISOLUTE® FL（農殘級 Florisil®）作為矽酸鎂淨化的媒介。，能將分析物與干擾物分離，常被用來進行樣品分析前處理的淨化。
為什麼要使用Florisil 矽酸鎂淨化？
如果您從來沒有在樣品前處理的步驟中加入淨化步驟，可能會好奇，為什麼會推薦Florisil®？Florisil®為 U. S. Silica Co. 的註冊商標，是一種經過特殊處理，具有鹼性性質的矽酸鎂材料，常用於正相層析（Normal Phase Chromatography）的填料。它在環境分析、食品檢測與化學研究中被廣泛應用，尤其適合從極性混合物中去除非極性或中等極性的碳氫化合物，例如：農藥( Pesticides )、多環芳香烴( Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs )、多氯聯苯(Polychlorinated biphenyl, PCBs)。
然而，有一個非常重要的細節經常被忽略：ISOLUTE® FL 在使用前必須保持完全乾燥。如果萃取液中殘留了水分，或是 Florisil® 本身已經受潮，那麼它的吸附效率與淨化效果將會顯著下降。這是因為水分會與其發生作用，阻礙目標干擾物與吸附劑之間的有效結合。
在 GC/ECD 農藥檢測中的應用經驗
在使用氣相層析搭配電子捕獲檢測器（Gas Chromatography / Electron Capture Detection, GC/ECD）來分析農藥殘留時，因為 GC/ECD 對樣品中的碳氫化合物的干擾非常敏感，若樣品未經適當淨化，干擾物可能會導致分析物訊號的正向或逆向偵測誤差。
另外，油脂含量高 或 黏度過大的樣品還會引起滯留時間漂移（Retention Time Shift），導致目標化合物在色譜圖上的位置不穩定，增加分析物的判讀困難度。同時，這類樣品在不同批次分析中還可能造成交叉污染，使得前一個樣品的殘留影響到下一個樣品的結果。
那麼我們會建議實驗室能在樣品前處理過程中，採用 Florisil 矽酸鎂淨化的步驟，可以有效移除基質中的非目標成分，大幅提升分析物的定性與定量準確性，並延長儀器壽命，減少維護成本。
如何在工作流程中加入Florisil 矽酸鎂淨化？
若您的實驗室打算在樣品前處理流程中，導入 Florisil®的淨化步驟，那麼可以從以下兩種方式選擇合適的方案：
- 自行填裝玻璃柱：
實驗室可自行採購高品質的 Florisil®，並將其填入玻璃管柱內，再使樣品通過管柱以達到淨化的目的。 - 採用商品化的固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）管柱：
可直接向廠商購買預先填裝好 Florisil®的 SPE 管柱，操作時只要將樣品導入管柱後，即可收集到已淨化完成的分析樣品。
若選擇自行填柱，雖然購置成本較低，但仍需要注意一些潛在問題，包括：
- 操作不一致性：手動填裝容易發生填料重量不均、粒徑分布不均勻、緊密程度不同、裝填不平均…等狀況，進一步影響的樣品的淨化效果。
- 重複性差：以上的問題都會增加每支管柱間的不確定性，就可能導致萃取與回收的穩定性下降，難以釐清數據間的差異。
- 效率低下：除裝填消耗大量的人力與時間，無法進行大量的樣品處理外，若數據出現不穩定的情況，也將需要大量的精力進行排查。
相較之下，選擇商品化的固相萃取管柱，例如：Biotage 所生產的 ISOLUTE® FL 內含農殘級 Florisil® 填料，則有以下的優勢：
- 管柱是由廠商專業化的機械生產，使用的材料跟組件都經過品質和一致性的測試，最後產品還會經過品管的確認，確保每一支管柱間的狀態與效率都在一定的範圍內。
- 由於批量生產所使用的組件都是規格化商品，產品也更方便與自動化系統整合，可實現半自動或全自動的批次處理，甚至一次性完成整批樣品的淨化。
自動化與流程優化的實際案例
若有高通量（High-throughput）的需求，商品化的 Florisil® 管柱 搭配 自動化儀器，則有事半功倍的效果。例如用 Biotage® Extrahera™ 全自動萃取工作站 搭配 Biotage 所生產的 6 mL ISOLUTE® FL 萃取管柱，可一次同時處理 24 個樣品。這個實驗流程最棒的地方是能讓所有樣品同步完成淨化，接著還能將盛放淨化後萃取液的樣品盤，直接轉移至 TurboVap® EH 快速吹氮濃縮機 中，同時濃縮全部 24 個樣品。
這樣做會有幾個顯著的好處：
- 減少樣品轉移次數：避免了單獨轉移的次數，也就降低分析物損失的機會，尤其是重要的檢體或標準品。
- 降低標籤錯誤可能：樣品盤全程保持編號一致，確保樣品可追溯性。也避免人為錯誤所造成的數據異常。
- 提升效率：自動化的批次處理與同步濃縮可大幅縮短整體實驗時間。此外，降低錯誤的機會，也節省了因數據異常所啟動的調查人力。
實驗流程上不僅簡化了工作步驟，還提升了數據的可靠性與儀器運行的穩定性，從根本上完成實驗室的再進化。將重新定義
結語
在樣品處理流程中加入 Florisil 矽酸鎂的淨化步驟，不僅能有效去除基質干擾，提高分析定量的精確度，使得目標物的分析更加容易，對於追求數據品質與儀器穩定性的實驗室來說，這是一項值得投資的技術。若進一步從手動升級為半自動甚至是全自動的實驗流程，將能大大提升對大量樣品的處理能力，也更能符合現代實驗室的數據完整性和可追朔性。
而分析人員的工作內容，也不再只是反覆的流水線作業，將更能專注在數據品質的提升。對於追求數據與儀器穩定性的實驗室來說，這是一項值得投資的技術。此外，如果您的實驗室在樣品乾燥與濃縮環節存在瓶頸，也可以考慮參考其他相關技術指南，將樣品前處理的各個環節串聯起來，實現更高效的整體工作流程。
如需更多相關資訊與技術支援，請下載我們的《環境應用指南》或聯繫我們的銷售與技術團隊，我們樂意協助您，讓實驗室邁向更高層次的專業發展。
